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耐火材料鎂鉻磚中三氧化二鉻的測定

點擊次數:290     發布時間:2022-04-21

一、試劑的配制

1. 過硫酸銨:20%。

2. Cr試劑:0.25%,無水乙醇配制,避光保存,限用3天。

3. 5%轉化劑。

二、稱樣:40-42mg于銀坩堝中,加NaOH 2 g,用濾紙攪勻。

三、熔樣:室溫升至750度,保溫50分鐘。

四、浸?。簩y坩堝放入300ml燒杯中,加入月100ml水,放在電爐上加熱煮開,待銀坩堝底部的樣品完全浸出來后,將銀坩堝取出來,在燒杯里加入HNO31+130 ml,繼續放到電爐上煮開即可。將冷卻后的溶液倒入500ml容量瓶中,以水定容,搖勻備用。

五、參比配制:

1、MgO、Cr2O3混合參比標準:

1)稱取在140-150℃烘干1小時的基準重鉻酸鉀1.9356g500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,搖勻,此溶液含Cr2O3 2mg/ml。

2)稱取在140-150℃烘干1小時的基準氧化鎂2.0000g,加入20ml水,慢慢加入20mlHCl(1+1),待溶解完全后,加熱煮沸,冷去后移入1000ml容量瓶中,以水定容,搖勻,此溶液含MgO 2mg/ml。

2mg/ml Cr2O3 5ml,2mg/ml MgO 10ml200ml容量瓶中,加入NaOH0.8g,HNO31+112ml,以水定容,搖勻備用,此溶液含Cr2O3 50 ug/ml,此溶液含MgO 100ug/ml。

2、Fe2O3、TiO2混合參比標準:

1000ml容量瓶中,加NaOH 4 g,加水至約700,超聲溶解后,倒入HNO31+160ml,立即搖勻,加入2mg/mlFe2O3標準貯備液5ml,加入0.8mg/mlTiO2標準貯備液5ml,以水稀釋至刻度,搖勻備用。此液每mlFe2O310μg 、TiO24μg。

3、SiO2、Al2O3、CaO混合參比標準:

1000ml容量瓶,加入固體熔劑NaOH 4 g,加水至約700ml,超聲溶解后,倒入HNO31+160 ml,立即搖勻,加入20mg/mlSiO2標準貯備液0.5ml,搖勻,再加入8mg/mlAl2O3標準貯備液1ml,加入2mg/mlCaO標準貯備液5ml,用水稀至刻度,搖勻備用。此參比標準液每mlCaO10μg、Al2O3 8μg、SiO210μg。

4、K2O參比標準:

1000ml容量瓶中,加固體熔劑NaOH 4 g,加水至約700,超聲溶解后,倒入HNO31+160 ml,立即搖勻,加入2mg/mlK2O標準貯備溶液5ml,用水稀釋至刻度,搖勻備用。此參比標準液每毫升含 K2O10μg。

六、空白溶液配制:

500ml容量瓶中,加入NaOH 2 g,HNO31+130 ml,以水定容,搖勻備用。

七、顯色測定:

1、Cr2O3的測定:取空白、樣品、標準各25ml50ml容量瓶中,加5%轉化劑2ml,當天配制的20%過硫酸銨5ml,搖勻,于沸水浴上加熱12-15分鐘,冷卻至室溫后,以水定容,搖勻。吸取上述搖勻后的空白、樣品、標準各5ml分別于50ml容量瓶中,加水約40ml,加HNO31+11.5ml,加Cr試劑2ml,以水定容,搖勻。5-30分鐘內測定于分析儀上測定,1通道,K=1.5。

2、其他元素測定參照說明書。

 


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